Caractérisation microstructurale

Microscope Electronique à Balayage avec analyseur EDS

Le microscope électronique à balayage (MEB) est un outil puissant pour l’imagerie et la caractérisation de la surface des matériaux à l’échelle micro ou nanométrique (topographie, morphologie des particules, informations sur la nature chimique...).

Son principe repose sur l’interaction électron-matière. Une image « en 3D » est formée point par point par le balayage d’une sonde électronique sur le matériau.

Le Nova NanoSEM 450, installé à l’ISL en 2013, fait partie de la dernière génération de microscope électronique à balayage de haute résolution.

Caractéristiques techniques

  • FEG à pointe chaude Schottky
  • Tension d’accélération : 50 V to 30 kV
  • Courant de sonde : 0,6 pA à 200 nA
  • Grandissement : de 35 X à 1 000 000 X
  • Résolution : 1 nm à 15kV (SE) ; 1,4 nm à 1 kV (SE)
  • Analyseur EDS SDD Bruker XFlash 50 - 30mm2 X-ray detector
scanning electron microscope
 

Microscope Electronique en Transmission avec analyseur EDS

Le microscope électronique en transmission (MET) permet une analyse morphologique, structurale et chimique d’échantillons solides à l’échelle nanométrique ou même atomique.

Cette technique repose sur l’interaction des électrons avec la matière et la détection des électrons ayant traversé l’échantillon. Les échantillons étudiés doivent donc être préalablement amincis afin d’être transparents aux électrons (< 100nm).

Caractéristiques techniques

  • Pointe LaB6
  • Tension de travail : 80 à 200 kV
  • Résolution : 0,2 nm
  • Grandissement : de 50 X à 1 500 000 X
  • Analyseur EDS : SDD Sahara Bruker
TEM microscope
 

Microsonde électronique

Cette technique d’analyse in-situ est dédiée à la microanalyse X quantitative de précision et à la réalisation de cartographies X.

Elle exploite un faisceau électronique focalisé et de forte énergie afin de générer les rayons X caractéristiques des éléments présents dans la zone d’intérêt. Les raies émises sont sélectionnées par diffraction grâce à des cristaux monochromateurs ; leur intensité est ensuite mesurée grâce à des compteurs proportionnels.

Les teneurs élémentaires peuvent être déduites des intensités X mesurées par comparaison à celles de témoins connus et après correction des effets de matrice. Les éléments majeurs et mineurs (de B à U) peuvent être quantifiés dans les matériaux. Il est également possible de détecter des éléments à l’état de trace (quelques dizaines de ppm).

Caractéristiques techniques

  • 5 spectromètres à dispersion de longueur d’onde (WDS)
  • 1 spectromètre à dispersion d’énergie EDS
  • Caméra optique (champ de 260 µm à 1600 µm)
electronic micro probe
 

Microscope à force atomique AIST-NT CombiScopeTM-1000SPM couplé au microscope confocal Raman Horiba LabRam HR Evolution

La microscopie à force atomique associée à la spectroscopie Raman exaltée par effet de pointe (AFM-TERS) permet d'obtenir à la fois une image topographique et une spectroscopie vibrationnelle à l’échelle nanométrique. Contrairement à la microscopie électronique en transmission ou à balayage, l’apport en énergie est relativement faible. Il est ainsi possible de recevoir des informations sur les mécanismes chimiques et la structure des matériaux organiques, qui se décomposeraient sous le faisceau d’électrons. L’AFM-TERS est particulièrement adapté à l’analyse de nano-composites énergétiques ou pharmaceutiques.

En règle générale, lors d’une mesure AFM-TERS, une sonde équipée d’une nanoparticule d’or ou d’argent à l’apex de la pointe balaye la surface de l’échantillon, pendant qu’un faisceau laser incident illumine l’apex. Grâce à la forte efficacité d’exaltation de la nanoparticule d’or ou d’argent, les spectres de Raman peuvent être enregistrés pour des quantités infimes de substances allant jusqu'à la simple nanoparticule.

L'AFM-TERS a été installé à l’ISL en 2017. Il compte parmi les appareils les plus modernes pour cette technique de mesure.

Caractéristiques techniques

Microscope Raman

  • équipé de deux lasers (532 nm et 633 nm)
  • deux réseaux de diffraction (600 l/mm et 1800 l/mm)
  • résolution spatiale et spectrale élevées

AFM

  • 15 différents mode de mesure SPM
  • surface de balayage 200 μm x 200 μm x 20 μm
  • niveau de bruit :
    • 0,1 nm RMS en dimension XY
    • < 0,1 nm RMS en  direction Z
 

L’opération "Matériaux S3-phase1" est cofinancée par le Ministère de l’Enseignement supérieur, de la Recherche et de l’Innovation, Mulhouse Alsace agglomération, le Conseil départemental du Haut-Rhin, la Région grand Est, et l’union Européenne dans le cadre du programme Opérationnel FEDER Alsace 2014-2020.

Dans le cadre de l’opération « Matériaux s3 – Phase 1 » L’Institut franco-allemand de recherche pour la défense (ISL) a acquis un Microscope Nanoraman Infrarouge avec l’aide du Conseil départemental du Haut Rhin, du Ministère de l’Enseignement supérieur, de la Recherche et de l’Innovation et de l’union Européenne dans le cadre du programme Opérationnel FEDER Alsace 2014-2020.

 

Caractérisation structurale

Diffractomètre

La diffraction des rayons X est une méthode utilisée pour identifier la nature et la structure des produits cristallisés ou semi cristallisés.

Un faisceau de RX issu du tube vient interagir avec la surface de l’échantillon et le rayonnement X diffracté, caractéristique de l’échantillon, est récupéré par un détecteur qui va transformer le signal en un diffractogramme (courbe qui représente l’intensité des pics diffractés en fonction des angles de diffraction).

Caractéristiques techniques

  • Géométrie θ-θ Bragg-Brentano
  • Source cuivre
  • Passeur d’échantillons 7 positions pour les poudres ou les massifs
  • Détecteur linéaire Lynxeye ultra rapide, haute résolution

Option : chambre haute température MRI wide range : de -195 °C à 1600 °C

diffractomètre