Caractérisation microstructurale

Microscope Electronique à Balayage avec analyseur EDS

Le microscope électronique à balayage (MEB) est un outil puissant pour l’imagerie et la caractérisation de la surface des matériaux à l’échelle micro ou nanométrique (topographie, morphologie des particules, informations sur la nature chimique...).

Son principe repose sur l’interaction électron-matière. Une image « en 3D » est formée point par point par le balayage d’une sonde électronique sur le matériau.

Le Nova NanoSEM 450, installé à l’ISL en 2013, fait partie de la dernière génération de microscope électronique à balayage de haute résolution.

Caractéristiques techniques

  • FEG à pointe chaude Schottky
  • Tension d’accélération : 50 V to 30 kV
  • Courant de sonde : 0,6 pA à 200 nA
  • Grandissement : de 35 X à 1 000 000 X
  • Résolution : 1 nm à 15kV (SE) ; 1,4 nm à 1 kV (SE)
  • Analyseur EDS SDD Bruker XFlash 50 - 30mm2 X-ray detector
scanning electron microscope
 

Microscope Electronique en Transmission avec analyseur EDS

Le microscope électronique en transmission (MET) permet une analyse morphologique, structurale et chimique d’échantillons solides à l’échelle nanométrique ou même atomique.

Cette technique repose sur l’interaction des électrons avec la matière et la détection des électrons ayant traversé l’échantillon. Les échantillons étudiés doivent donc être préalablement amincis afin d’être transparents aux électrons (< 100nm).

Caractéristiques techniques

  • Pointe LaB6
  • Tension de travail : 80 à 200 kV
  • Résolution : 0,2 nm
  • Grandissement : de 50 X à 1 500 000 X
  • Analyseur EDS : SDD Sahara Bruker
TEM microscope
 

Microsonde électronique

Cette technique d’analyse in-situ est dédiée à la microanalyse X quantitative de précision et à la réalisation de cartographies X.

Elle exploite un faisceau électronique focalisé et de forte énergie afin de générer les rayons X caractéristiques des éléments présents dans la zone d’intérêt. Les raies émises sont sélectionnées par diffraction grâce à des cristaux monochromateurs ; leur intensité est ensuite mesurée grâce à des compteurs proportionnels.

Les teneurs élémentaires peuvent être déduites des intensités X mesurées par comparaison à celles de témoins connus et après correction des effets de matrice. Les éléments majeurs et mineurs (de B à U) peuvent être quantifiés dans les matériaux. Il est également possible de détecter des éléments à l’état de trace (quelques dizaines de ppm).

Caractéristiques techniques

  • 5 spectromètres à dispersion de longueur d’onde (WDS)
  • 1 spectromètre à dispersion d’énergie EDS
  • Caméra optique (champ de 260 µm à 1600 µm)
electronic micro probe
 

Caractérisation structurale

Diffractomètre

La diffraction des rayons X est une méthode utilisée pour identifier la nature et la structure des produits cristallisés ou semi cristallisés.

Un faisceau de RX issu du tube vient interagir avec la surface de l’échantillon et le rayonnement X diffracté, caractéristique de l’échantillon, est récupéré par un détecteur qui va transformer le signal en un diffractogramme (courbe qui représente l’intensité des pics diffractés en fonction des angles de diffraction).

Caractéristiques techniques

  • Géométrie θ-θ Bragg-Brentano
  • Source cuivre
  • Passeur d’échantillons 7 positions pour les poudres ou les massifs
  • Détecteur linéaire Lynxeye ultra rapide, haute résolution

Option : chambre haute température MRI wide range : de -195 °C à 1600 °C

diffractomètre