Mikrostrukturelle Charakterisierung

Rasterelektronenmikroskop FEI NNS 450 mit EDS Analysator

Das Raster-Elektronenmikroskop (REM) wird für die Abbildung und Charakterisierung von Materialoberflächen im mikro- und nanometrischen Bereich eingesetzt (Partikel-Topographie und Morphologie, Informationen über die chemische Beschaffenheit…).

Das Funktionsprinzip beruht auf der Wechselwirkung zwischen Elektronen und Materie. Ein dreidimensionales Bild wird aufgebaut, indem eine elektronische Sonde Punkt für Punkt das Material abtastet.

Das NOVA NanoSEM 450, das im ISL 2013 installiert wurde, gehört zur jüngsten Generation der hochauflösenden Raster-Elektronenmikroskope.

Technische Merkmale

  • FEG mit Schottky Feldemissionskathode
  • Beschleunigungsspannung: 50 V bis 30 kV
  • Sondenstrom: 0,6 pA bis 200 nA
  • Vergrößerung: 35 X bis 1 000 000 X
  • Auflösung: 1 nm bei 15 kV (SE); 1,4 nm bei 1 kV (SE)
  • Analysator EDS SDD Bruker XFlash 50 – 30 mm² Röntgendetektor
scanning electron microscope
 

Transmissionselektronenmikroskop JEOL JEM 2011 mit Analysator EDS

Die Transmissionselektronenmikroskopie ermöglicht eine morphologische, strukturelle und chemische Analyse von festen Proben im nanometrischen oder sogar atomaren Maßstab.

Diese Technik beruht auf der Wechselwirkung von Elektronen mit der Materie und der Detektion von Elektronen, welche die Probe durchdrungen haben. Die untersuchten Proben müssen deshalb im Vorfeld speziell präpariert werden, um für die Elektronen transparent zu sein (< 100 nm).

Technische merkmale

  • LaB6 Spitze
  • Arbeitsspannungung: 80 kV bis 200 kV
  • Auflösung : 0,2 nm
  • Vergrösserung: 50 x bis 500 000 x
  • EDS Analysator: SDD Sahara Bruker
TEM microscope
 

elektronische Mikrosonde CAMECA SX100

Diese in-situ Analysetechnik dient der quantitativen Präzisionsmikroanalyse und der Erstellung von physikochemischen Kartographien.

Sie nutzt dazu, einen fokussierten Elektronenstrahl und hohe Energie, um charakteristische Röntgenstrahlen der vorhandenen Elemente in der untersuchten Zone zu erstellen. Die emittierten Strahlen werden durch Brechung mit monochromatischen Kristallen ausgewählt; ihre Intensität wird anschließend anhand proportionaler Zähler gemessen.

Der Anteil an Elementarteilchen kann von der gemessenen Röntgenstärke abgeleitet werden, indem diese mit den bekannten Vergleichswerten verglichen und die Matrixeffekte korrigiert werden. Die Haupt- und Nebenelemente (von B bis U) können in den Materialien quantifiziert werden. Es ist möglich, Elemente selbst als Spuren zu detektieren (einige Zehn ppm).

Technische Merkmale

  • 5 wellenlängendispersive Röntgenspektrometer (WDS)
  • 1 wärmedispersives Spektrometer EDS (SDD Röntec)
  • Optische Kamera ( Sichtfeld 260 µm bis 1600 µm)
electronic micro probe
 

Rasterkraftmikroskop AIST-NT CombiScopeTM-1000SPM in Verbindung mit einem konfokalen Raman-Mikroskop Horiba LabRam HR Evolution

Rasterkraftmikroskopie in Verbindung mit optimierter Raman-Spektroskopie (AFM-TERS) ermöglicht zugleich die topographische Bildgebung und Vibrationsspektroskopie im Nanomaßstab. Im Gegensatz zur Raster-oder Transmissionselektronenmikroskopie, wird bei der Messung eine eher geringe Energiemenge verwendet. Somit es ist möglich, Informationen über die chemische Zusammensetzung und die Struktur der organischen Materialien zu erhalten, die sich sonst unter dem Elektronenstrahl eines Elektronenmikroskops zersetzen würden. Das AFM-TERS-Verfahren eignet sich besonders gut für die Untersuchung von energetischen oder pharmazeutischen nanostrukturierten Verbundstoffen.

Bei einer typischen AFM-TERS-Messung prüft eine Tastsonde, an deren Ende sich eine mit Gold- oder Silbernanopartikeln beschichtete Spitze befindet, das zu untersuchende Material. Gleichzeitig wird diese Spitze von einem fokussierten Laserstrahl beleuchtet. Das durch das Vorhandensein von Gold- oder Silbernanopartikeln optimierte Feld ermöglicht die Aufnahme von Raman-Spektren für geringe Stoffmengen, so z.B. einzelne Nanopartikel.

Das AFM-TERS ist seit 2017 im ISL im Einsatz. Es gehört zu den modernsten und leistungsfähigsten Geräten, die diese Messtechnik einsetzen.

Technische Merkmale

Raman - Mikroskop

  • ausgerüstet mit zwei Lasern (532 nm und 633 nm)
  • zwei Gitter (600 l/mm und 1800 l/mm)
  • hohe spektrale und räumliche Auflösung

AFM

  • 15 verschiedene SPM-Messverfahren
  • Scanning-Einsatzbereich: 200 µm x 200 µm x 20 µm
  • Geraüschpegel:
    • 0.1 nm RMS in der XY-Dimension
    • < 0.1 nm RMS in der Z-Richtung
 

Das Projekt "Matériaux S3-phase1“ wird vom französischen Ministerium für Hochschulwesen, Forschung und Innovation, der Verbandsgemeinde Mulhouse Alsace agglomération, dem Conseil départemental du Haut-Rhin, der Region Grand Est so wie von der Europäischen Union im Rahmen des operationellen Programmes FEDER Alsace 2014-2020 mitfinanziert.

Im Rahmen des Projektes „Matériaux s3 – Phase 1“ hat das Deutsch-Französische Forschungsinstitut (ISL) mit der Unterstützung des Conseil départemental du Haut Rhin, des Ministeriums für Hochschulwesen, Forschung und Innovation und der Europäischen Union im Rahmen des operationellen Programmes FEDER Alsace 2014-2020 ein Infrarot-NanoRaman-Mikroskop erworben.

 

Strukturelle Charakterisierung

Bruker D8 Advance Diffraktometer

Die Röntgenbeugung ist eine Methode, um die Natur und die Struktur von kristallinen oder semikristallinen zu identifizieren.

Ein Röntgenstrahl wird aus der Röntgenquelle ausgestrahlt und interagiert mit der Probenoberfläche. Dabei wird die Röntgenstrahlung an der Oberfläche charakteristisch gebeugt.

Sie wird von einem Detektor aufgefangen, der das Signal in ein Diffraktogramm umwandelt (Funktion, welche die Intensität der Beugungsreflexe in Abhängigkeit von den Beugungswinkeln darstellt).

Technische Merkmale

  • Geometrie θ-θ Bragg-Brentano
  • Kupferquelle
  • Probenschlitten mit 7 Positionen für Pulverproben oder Volumenmaterialen
  • Linearer Hochgeschwindigkeits- und hochauflösender Detektor Lynxeye

Option: Hochtemperaturkammer MRI von 195 °C bis 1600 °C

diffractomètre
Zertifiziertes Institut       Eine gemeinsame Initiative Mitgliedes des Instituts Carnot MICA Partner-Labor

SOC CI V ISO 9001 RGB

      AID ministere armees       bundesministerium der verteidigung

carnot mica 150

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